Pengembangan dan penerapan logam dan material kompositnya seringkali membutuhkan kontrol yang efektif dan penentuan kandungan karbon dan belerang yang akurat. Karbon dalam bahan logam terutama ada dalam bentuk karbon bebas, karbon larutan padat dan karbon gabungan, serta karbon gas, karburasi dan karbon organik berlapis untuk perlindungan permukaan.
Saat ini, metode untuk menganalisis kandungan karbon dalam logam terutama meliputi metode pembakaran, spektrometri emisi, metode volumetrik gas, metode titrasi larutan tidak berair, metode penyerapan inframerah dan kromatografi. Karena setiap metode pengukuran memiliki cakupan aplikasi tertentu, dan hasil pengukuran dipengaruhi oleh banyak faktor, seperti bentuk karbon, apakah karbon dapat dilepaskan sepenuhnya selama oksidasi, nilai blanko, dll., metode yang sama memiliki tingkat tertentu. akurasi dalam berbagai kesempatan. perbedaan. Makalah ini memilah metode analisis saat ini, perlakuan sampel, instrumen yang digunakan dan bidang aplikasi karbon dalam logam.
1. Metode penyerapan inframerah
Metode penyerapan inframerah pembakaran yang dikembangkan berdasarkan metode penyerapan inframerah merupakan metode khusus untuk analisis kuantitatif karbon (dan belerang).
Prinsipnya adalah membakar sampel dalam aliran oksigen untuk menghasilkan CO2. Di bawah tekanan tertentu, energi sinar inframerah penyerap CO2 sebanding dengan konsentrasinya. Oleh karena itu, perubahan energi gas CO2 yang mengalir melalui penyerap infra merah dapat dihitung untuk menghitung jumlah karbon.
gambar
Prinsip metode penyerapan inframerah-pembakaran
Dalam beberapa tahun terakhir, teknologi analisis gas inframerah telah berkembang pesat, dan berbagai instrumen analitik yang menggunakan pembakaran pemanas induksi frekuensi tinggi dan prinsip penyerapan spektrum inframerah juga muncul dengan cepat. Untuk penentuan karbon dan belerang dengan metode penyerapan infra merah pembakaran frekuensi tinggi, faktor-faktor berikut umumnya harus dipertimbangkan: kekeringan sampel, induktansi elektromagnetik, ukuran geometris, ukuran sampel, jenis, proporsi, urutan penambahan dan jumlah fluks, Pengaturan nilai kosong, dll.
Metode ini memiliki keunggulan kuantifikasi yang akurat dan item interferensi yang lebih sedikit. Sangat cocok untuk pengguna yang memiliki kebutuhan tinggi akan keakuratan kandungan karbon dan memiliki waktu yang cukup untuk pengujian di produksi.
2. Spektroskopi Emisi
Ketika suatu unsur dieksitasi oleh panas atau listrik, ia akan bertransisi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi, dan keadaan tereksitasi secara spontan akan kembali ke keadaan dasar. Dalam proses kembali dari keadaan tereksitasi ke keadaan dasar, garis spektral karakteristik dari setiap elemen akan dilepaskan, dan konten dapat ditentukan sesuai dengan intensitas garis spektral karakteristik.
gambar
Prinsip spektrometer emisi
Dalam industri metalurgi, karena urgensi produksi, perlu dilakukan analisis kandungan semua unsur utama dalam air tungku dalam waktu singkat, bukan hanya kandungan karbon. Spektrometer emisi pembacaan langsung percikan telah menjadi pilihan pertama industri karena kemampuannya untuk mendapatkan hasil yang stabil dengan cepat. Namun, metode ini memiliki persyaratan khusus untuk persiapan sampel.
Misalnya, ketika menganalisis sampel besi tuang dengan spektrometri percikan, diperlukan karbon pada permukaan analisis dalam bentuk karbida, dan tidak boleh ada grafit bebas, jika tidak, hasil analisis akan terpengaruh. Beberapa pengguna memanfaatkan karakteristik pendinginan cepat dan pemutihan sampel irisan tipis, dan setelah sampel dibuat menjadi irisan tipis, kandungan karbon dalam besi tuang ditentukan dengan analisis spektroskopi percikan.
Saat menganalisis sampel linier baja karbon dengan spektrometri percikan, sampel harus diproses secara ketat dan sampel harus ditempatkan pada dudukan percikan "tegak" atau "datar" dengan perlengkapan analisis sampel kecil untuk analisis guna meningkatkan presisi analisis.
3. Metode sinar-X dispersif panjang gelombang
Penganalisis sinar-X dispersif panjang gelombang dapat dengan cepat dan bersamaan menentukan banyak elemen.
gambar
Prinsip spektrometer fluoresensi sinar-X dispersif panjang gelombang
Di bawah eksitasi sinar-X, elektron di lapisan dalam atom unsur yang diukur mengalami transisi tingkat energi dan memancarkan sinar-X sekunder (yaitu, fluoresensi sinar-X). Spektrometer fluoresensi sinar-X dispersif panjang gelombang (WDXRF) menggunakan kristal untuk membagi cahaya dan kemudian detektor menerima sinyal sinar-X karakteristik yang terdifraksi. Jika kristal spektroskopi dan detektor bergerak serempak dan terus-menerus mengubah sudut difraksi, panjang gelombang sinar-X karakteristik yang dihasilkan oleh berbagai elemen dalam sampel dan intensitas sinar-X dari setiap panjang gelombang dapat diperoleh, dan analisis kualitatif dan kuantitatif dapat dilaksanakan sebagaimana mestinya. . Instrumen ini diproduksi pada tahun 1950-an, dan telah menarik perhatian karena dapat mengukur banyak komponen secara bersamaan dalam sistem yang kompleks. Terutama di departemen geologi, instrumen ini telah dilengkapi secara berturut-turut, dan kecepatan analisis telah meningkat secara signifikan, yang memainkan peran penting.
Namun, karena panjang gelombang panjang dari karakteristik radiasi karbon unsur ringan dan hasil fluoresensi rendah, dalam bahan matriks berat seperti baja, penyerapan dan pelemahan radiasi karakteristik karbon oleh matriks sangat besar, dll, yang mana sering menimbulkan masalah tertentu dalam analisis XRF karbon. kesulitan. Selain itu, ketika mengukur karbon dalam baja dengan instrumen fluoresensi sinar-X, jika permukaan sampel tanah diukur secara terus menerus sebanyak 10 kali, dapat diketahui bahwa nilai kandungan karbon terus meningkat. Oleh karena itu, penerapan metode ini tidak seluas dua yang pertama.
4. Metode titrasi larutan tidak berair
Titrasi non-air adalah metode melakukan titrasi dalam pelarut non-air. Metode ini dapat membuat asam lemah tertentu dan basa lemah yang tidak dapat dititrasi dalam larutan air dapat dititrasi setelah memilih pelarut yang sesuai untuk meningkatkan keasaman dan kebasaannya. Asam karbonat yang dihasilkan oleh larutan CO2 dalam air memiliki keasaman lemah dan dapat dititrasi secara akurat dengan memilih reagen organik yang berbeda.
Berikut ini adalah metode titrasi non-air yang umum digunakan:
① Sampel dibakar pada suhu tinggi oleh tungku pembakaran busur listrik yang disesuaikan dengan penganalisa karbon dan belerang.
② Gas karbon dioksida yang dilepaskan oleh pembakaran diserap oleh larutan etanol-etanolamina, dan karbon dioksida bereaksi dengan etanolamina untuk menghasilkan 2-asam karboksilat hidroksietilamina yang relatif stabil.
③ Titrasi non-air menggunakan KOH.
Reagen yang digunakan dalam metode ini beracun, paparan jangka panjang akan mempengaruhi kesehatan manusia, dan sulit dioperasikan, terutama bila kandungan karbonnya tinggi, larutannya harus diatur sebelumnya, dan jika Anda tidak hati-hati, karbon akan berjalan. pergi dan hasilnya akan rendah. Reagen yang digunakan dalam metode titrasi non-air sebagian besar mudah terbakar, dan percobaan melibatkan operasi pemanasan suhu tinggi, sehingga operator harus memiliki kesadaran keselamatan yang memadai.
5. Kromatografi
Detektor atomisasi nyala digabungkan dengan kromatografi gas, sampel dipanaskan dalam hidrogen, dan kemudian gas yang dilepaskan (seperti CH4 dan CO) dideteksi menggunakan kromatografi gas detektor atomisasi nyala. Beberapa pengguna menggunakan metode ini untuk menguji sejumlah jejak karbon dalam besi dengan kemurnian tinggi, kandungannya 4 ug/g, dan waktu analisisnya adalah 50 menit.
Metode ini cocok untuk pengguna dengan kandungan karbon yang sangat rendah dan persyaratan tinggi untuk hasil pengujian.
6. Metode elektrokimia
Seorang pengguna memperkenalkan penggunaan analisis potensiometri untuk menentukan kandungan karbon rendah dalam paduan: setelah sampel besi dioksidasi dalam tungku induksi, sel konsentrasi elektrokimia yang terdiri dari elektrolit padat kalium karbonat digunakan untuk menganalisis dan mengukur produk gas, sehingga menentukan konsentrasi karbon. Metode ini sangat sesuai untuk penentuan konsentrasi karbon yang sangat rendah, dan presisi serta sensitivitas analisis dapat dikontrol dengan mengubah komposisi gas referensi dan laju oksidasi sampel.
Penerapan praktis dari metode ini jarang, dan sebagian besar masih dalam tahap penelitian eksperimental.
7. Metode analisis on-line
Saat memurnikan baja, seringkali perlu untuk mengontrol kandungan karbon dalam baja cair di tungku vakum secara real time. Sarjana di industri metalurgi telah memperkenalkan contoh memperkirakan konsentrasi karbon menggunakan informasi gas buang: menggunakan konsumsi oksigen dalam wadah vakum selama proses dekarburisasi vakum, konsentrasi dan laju aliran oksigen dan argon untuk memperkirakan kandungan karbon dalam baja cair.
Ada juga pengguna yang telah mengembangkan metode untuk mengukur jejak karbon dengan cepat dalam baja cair dan instrumen serta perangkat terkait: gas pembawa dihembuskan ke dalam baja cair, dan kandungan karbon dalam baja cair diperkirakan dari karbon teroksidasi dalam pembawa gas.
Metode analisis online serupa cocok untuk manajemen kualitas dan kontrol kinerja dalam proses produksi pembuatan baja.
